Možnosti a omezení ručních XRF analyzátorů při analýzách bronzůALÝZÁCH BRONZŮ

AT_30_xrf
Karel Malý, Michal Daňa, Jaroslav Kapusta

Bylo připraveno 10 standardů slitin Cu-Sn (bronzů) pro ověření činnosti ručních XRF analyzátorů při jejich analýze. Standardy mají složení od 0 hmot. % Sn až do 45 hmot. % Sn; množství Sn vzrůstá po 5 hmot. %. Standardy byly analyzovány laboratorním WD-XRF přístrojem, dvěma typy ručních ED-XRF analyzátorů a s pomocí elektronového mikroskopu s připojeným EDX analyzátorem. Bylo zjištěno, že ruční XRF analyzátory poskytují při analýze bronzů kvalitní výsledky s absolutní chybou stanovení mezi 0,5 až 1 hmot.%; chybu lze dále korigovat s pomocí statistických metod (vytvořením kalibrační křivky). Mezi jednotlivými typy ručních XRF analyzátorů však mohou být podstatné rozdíly v kvalitě změřených dat. Přesnost při měření je dobrá (směrodatná odchylka 0,076); na přesnost měření nemá zásadní vliv použitá doba měření (doba načítání spektra). Nižší přesnost měření byla zjištěna při použití kolimátoru. Zcela zásadní vliv na přesnost a relevantnost měřených hodnot má homogenita měřeného vzorku a kvalita jeho povrchu (oxidační produkty na jeho povrchu). Ruční XRF analyzátory poskytly použitelné výsledky i při analýze pilin odebraných ze standardů v množství jen kolem 0,X g. Při nízkých obsazích Sn (do 5 až 10 hmot.%) jsou však chyby analýzy poměrně vysoké (absolutní chyba až kolem 5 hmot. %). 

Potential and limitations of hand-held XRF analyzers for the analyses of bronze

Ten standards of Cu-Sn alloys (bronzes) were prepared to verify the performance of hand-held XRF analyzers for their analysis. The standards contain from 0 to 45 wt% Sn; the Sn content increases in 5wt% increments. The standards were analyzed by a laboratory WD-XRF instrument, two types of hand-held ED-XRF instruments and using an electron microscope with an attached EDX analyzer. It could be determined that
the hand-held XRF analyzers provide good results with an absolute error of 0,5 to 1,0 wt%; the error can further be lowered by statistical methods (deriving and using a calibration curve). There may, however, be a substantial variation in the quality of the measured data between various hand-held devices. The precision of the measurement is good (standard deviation 0,076); the measurement time has no important impact on the measurement quality. A somewhat lower measurement precision was obtained using a collimator. Sample homogeneity and its surface quality have a major impact on the measurement precision (oxidation products on the sample surface). The hand-held XRF
spectrometers provided useful results even when measuring filings drilled from the standards in an overall quantity of but 0,X g. The absolute analytical error (up to 5 wt%) is quite high in case of low Sn contents (5–10 %).

CHEMICKÉ A MIKROSKOPICKÉ ROZBORY ODPADU STŘEDOVĚKÉ ZVONAŘSKÉ NEBO KOVOLITECKÉ VÝROBY Z PEKAŘSKÉ ULICE V BRNĚ

DANA ZAPLETALOVÁ, MARTIN HLOŽEK

Na přelomu června a července roku 2005 byly nahlášeny terénní úpravy ve dvoře domu Pekařská 4. Bylo zjištěno, že v rámci rekonstrukce budovy se ve dvoře budují parkovací stání a přitom bylo zasaženo geologické podloží a zasypané výkopy v něm. Výzkum byl realizován beze smlouvy o dílo s investorem a tím byly dány i jeho časové a metodické možnosti. Stavbu již nebylo možno zastavit a metoda výkopových prací se musela přizpůsobit jejím potřebám. Prostor pro parkovací stání byl totiž postupně po
jednotlivých stáních hlouben z boku do svahu a následně vyzdíván, přičemž byl ponecháván blok zeminy jako strop. Díky tomu bylo možno pouze sledovat těžbu, odebírat průběžně nálezy z jednotlivých situací a vyčkat zapažení stropu. Teprve poté mohlo být přikročeno k dokumentaci formou řezů zjištěnými situacemi. Přes všechny nevýhody ale výzkum přinesl jeden zásadní poznatek, a to doklady slévačské a kovářské technologie.